Мир науки

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Среди методов, применяемых для разделения, анализа и изучения свойств отдельных химических соединений, ведущее место занимают хроматографические методы. Они основаны на выборочном поглощении отдельных компонентов смеси,

изучаемой различными адсорбентами. Хроматографическое разделение происходит в процессе перемещения одной фазы (подвижной) относительно другой (стационарной). Подвижной фазой могут быть жидкость, газ; неподвижной - твердый пористый материал или нелетучая жидкость.

 

Любую жидкую или газообразную смесь веществ можно разделить на компоненты при движении сквозь неподвижный сорбент, если существуют качественные или количественные различия по взаимодействию между компонентами смеси.

 

В зависимости от процесса, лежит в основе разделения веществ, хроматографические методы разделяют на:

 

- Адсорбционную хроматографию, основанный на различиях способности компонентов смеси к избирательной адсорбции на том или ином сорбенте;

 

- Ионообменную хроматографию, основанный на разнице способности ионов к обменной адсорбции;

 

- Разрешение хроматографию, основанный на различном распределении растворенных веществ между двумя растворителями, которые не смешиваются. Разница коэффициентов распределения определяет неодинаковую скорость движения компонентов смеси;

 

- Осадочную хроматографию, которая использует осаждения малорастворимых соединений.

 

Хроматографические методы применяют для разделения многокомпонентных смесей соединений и дальнейшего определения отдельных веществ. Особенностью хроматографических методов является их универсальность.

 

Основное преимущество хроматографических методов заключается в том, что они позволяют проводить разделение веществ с подобными свойствами, т.е. гомологических рядов органических соединений различных классов и их производных.

 

Подвижной фазой в газовой хроматографии (ГХ) является газ (азот, гелий). Это один из самых распространенных методов исследования смесей и летучих соединений.

 

Прибор для проведения анализа методом ГХ состоит из хроматографической колонки с адсорбентом, детектора и самописца. В поток газа-носителя с помощью дозатора вводят смесь компонентов, которые анализируются, состав которых определяется детектором.

 

Для количественного определения веществ пользуются различными детекторами - плазменно-ионизационными, ультрафиолетовыми, инфракрасными, электрохимическими, масс-спектроскопическими, детекторами для захвата электронов и т.д.. Детектор является преобразователем. На него подают химический сигнал из зоны растворенного вещества, а откликом является электросигнал - ток или напряжение, которые имеют величину, пропорциональную концентрации компонентов пробы изучается.

 

Можно также комбинировать хроматограф с другими приборами - масс-спектрометрами, ИК-электрометр, если это обусловлено увеличением числа задач по идентификации компонентов сложных многокомпонентных смесей.

 

Методом хроматографии пользуются для определения хлорорганических соединений (ДДД, ДДТ, метоксихлор т.д.), хлоропо-ходимых алициклических углеводородов, полихлорированных бифенилов, нефтепродуктов.

 

В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) подвижной фазой является газ или пар, а стационарной - жидкость на твердом сорбенте (вы-сокомолекулярни полимеры, диспергированные в виде тонкой пленки на зернах твердого носителя). Обычно эти жидкости имеют высокую температуру кипения. ГЖХ с детектором для захвата электронов с последующей хромато-масс-спектрометрией применяются при изучении хлорорганических пестицидов.

 

Содержание этилового спирта в крови и моче, а также ядовитых веществ в различных средах изучают методом тонкослойной жидкостной хроматографии (ТРП).

 

Жидкостной хроматографией (РБ) чаще всего пользуются для исследований в области медицины и биологии, а именно при изучении содержания малолетки соединений, которые представляют угрозу для здоровья человека.

 

ВЭЖХ - это высокоэффективная жидкостная хроматография высокого давления, применяется для разделения и определения вы-сококиплячих соединений, которые нельзя разделить методом РХ. Метод характеризуется значительной скоростью разделения и возможностью определять любые вещества (кроме газов).

 

ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием применяют для определения следов опасных для здоровья человека соединений (тиомочевина, мочевые пестициды, 2,4,6,-тринитротолуол). Им пользуются для выявления в биоматериал ароматических углеводородов.

 

Среди хроматографических методов, которые получили широкое распространение, нужно выделить ионообменную хроматографию. Это метод разделения смесей ионов на сорбентах (ионообменник). Цикл состоит из стадий поглощения ионов (сорбция) и выделения ионов (десорбция). Разделение ионов происходит благодаря их взаимодействия и различия значений коэффициентов распределения. Вещества и. материалы, способные к ионному обмену, называются ионитами. их разделяют на высокодисперсные гетерогенные адсорбенты и высокомолекулярные иониты. Иониты делятся на катиониты и аниониты. Они состоят из высокомолекулярного (или тонкодисперсной) матрицы, содержащий фиксированные ионы. Такая система способна менять противоположно заряженные подвижные ионы.

 

Сегодня ионный обмен широко применяется при обработке питьевой воды (для смягчения и выделения ионов тяжелых металлов). Этот метод применяют как фармакологическое средство при нарушениях ионного обмена в органах и тканях.

 

Этот анализ дает хорошие результаты при определении аминокислот и пептидов, разделении близких по качеству элементов, выделении редкоземельных элементов.

 

Хроматография в тонком слое является разновидностью адсорбционной хроматографии. Подвижной фазой служит жидкость, стационарной - оксиды кремния и алюминия, наносимые тонким слоем на стеклянную пластинку. Вещества, выделенные с помощью органических растворителей из образца, изучаемого являются сложными многокомпонентными смесями. Для их разделения пользуются различными методами хроматографии. Большинство соединений бесцветные, поэтому для их обнаружения следует прибегать к особым методов исследования. Универсальными являются опрыскивание пластинки концентрированной серной кислотой с последующим нагреванием до 100 ° С. Органические соединения затем имеют вид черных обугленных зон.

 

Хорошими результаты тонкослойной хроматографии при определении отдельных алкалоидов (кофеин, кодеин, наркозин, стрихнин, новокаин и др.). Ряд соединений (ДДД, ДДТ, метоксихлор, гексахлоран, гексахлорциклогексан и т.д.) можно разделить и проанализировать этим методом.

 

Масс-спектрометрическим анализом изучают обломки органических веществ, полученные в результате электроудара т.п.. Метод служит для разделения ионов с одинаковым соотношением массы и заряда. Информация, которую предоставляет этот метод, позволяющий сделать выводы о составе, в том числе и изотопный, строение и молекулярную массу соединений.

 

Использование масс-спектрометров в газовой хроматографии значительно расширяет возможности этого метода. Так, хромато-масс-спек-трография применяется для определения нефтепродуктов, выявление полихлорированных дифенилов и диоксинов. Совокупность физико-химических методов разделения очень разнообразна по количеству компонентов, определяются примененных схем и т.д..

 

Определение компонентов в биологических жидкостях и средах химическими и биохимическими методами анализа применяется для диагностики различных заболеваний.

 

Изменение окраски и дисперсионного состояния коллоидного раствора золота под влиянием спинномозговой жидкости может свидетельствовать о дегенеративные изменения в организме (сифилис мозга, множественный склероз, опухоли головного и спинного мозга и др.). Увеличение содержания глюкозы С6Н1206 в спинномозговой жидкости наблюдается при энцефалитах, опухолях, сахарном диабете и т.д.. Снижение содержания этого компонента отмечается при туберкулезном менингите.

 

При разных заболеваний биохимические, морфологические и физико-химические качества крови могут значительно меняться. Исследование крови является одним из важнейших диагностических методов. Так, увеличено содержание в составе крови мочевой кислоты (реакция с фосфорно-вольфрамовым реактивом) наблюдается при гиперуремии, подагре, лейкемии, сердечной и почечной недостаточности и др.. Снижение количества мочевой кислоты проявляется при анемии. Увеличение триглицеридов в сыворотке крови свидетельствует о нарушении липидного обмена, диабет, нефротический синдром и т.д.. Снижение содержания щелочной фосфатазы наблюдается при развитии рахита. Увеличение содержания магния - при гипервитаминозе, ад-дисоновий болезни, лейкемии и т.п..

 

Отдельные методы физико-химического анализа применяют для исследования внутренних органов и биожидкостей (кровь, моча).

 

Важнейшим условием здравоохранения является своевременное выявление загрязнителей в окружающей среде. Сегодня количество токсичных веществ значительно увеличивается за счет широкого применения ядохимикатов (пестицидов), большинство из которых может накапливаться в овощах, фруктах, молоке, тканях животных. Употребление этих пищевых продуктов вызывает тяжелые последствия. Отдельные методы физико-химического анализа, например, хроматография, с успехом применяются для выявления вредных веществ. Сегодня наблюдается некоторая тенденция к более интенсивному использованию комбинированных подходов к изучению тех или иных компонентов. Исследователи предоставляют предпочтение не классическим методам аналитической химии, а методам физического и физико-химического анализа биологических материалов, лекарственных средств и объектов окружающей среды.



Загрузка...
Яндекс.Метрика