Мир науки

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Перегонка с водяным паром применяется для выделения и очистки нерастворимых и малорастворимых в воде высококипящих веществ, которые разлагаются при перегонке при атмосферном давлении. Это эффективный метод

очистки таким веществам смолистых примесей, а также разделение природных масел и смол на фракции. Перегонку с парой можно применять и для разделения смеси высококипящих веществ, из которых только одна отгоняется с паром.

Согласно закону Дальтона суммарное давление (Р) пары смеси, перегоняется, является суммой парциальных давлений паров воды (Рв) и нерастворимой в воде вещества (Ра):

Р = Рв + Ра.

Температура кипения такой смеси при атмосферном давлении всегда будет ниже 100 ° С, т.е. этот способ позволяет разделять высококипящие жидкости, которые неустойчивы при температурах выше 100 ° C.

В колбу для перегонки со смесью воды и вещества подают горячий водяной пар. Образована паровая смесь направляется в наклонный холодильник для конденсации, в результате чего образуется смесь двух нерастворимых друг в друге веществ, которые легко разделяются.

Для получения пара применяют металлический паровоз, который обмотан предохранительной трубкой, доходящей практически до его дна и защищает систему от резкого повышения давления (например, в случае, когда трубка отводит пар, забьется смолой или твердыми частицами, или в холодильнике образуются кристаллы вещества и т.д.). Паровик заполняют водой на 2/3 объема и нагревают до кипения.

Колбу для перегонки закрепляют наклонно (≈ 60 ° к горизонтальной плоскости), чтобы брызги через пароотводящих трубку не попадали в холодильник. Вещество вместе с небольшим количеством воды помещают в колбу для перегонки (1/5 объема колбы), которую плотно закрывают резиновой пробкой с двумя трубками - одна из них соединяется с паровых (после закипания в нем воды), а другая - с холодильником. При перегонке твердых веществ аллонж не используют. Чтобы водяной пар не конденсировался в колбе, ее можно подогревать с помощью электронагревателя (колбонагреватели). Подачу воды в холодильник прекращают, если наблюдается затвердение конденсата в холодильнике. После расплавления конденсата воду для охлаждения холодильника включают очень осторожно, чтобы холодильник не треснул из-за резкого перепада температур.

Перегонку прекращают тогда, когда начнет перегоняться прозрачный дистиллят. После окончания перегонки отсоединяют резиновую трубку паровика, а затем прекращают его нагрев, иначе при охлаждении в нем создается вакуум и жидкость из колбы для перегонки может быть втянута в паровика.

Иногда окончания процесса перегонки определяют с помощью качественных реакций. Так, например, при перегонке анилина окончания процесса контролируют с помощью бромной воды - при наличии анилина происходит обесцвечивание бромной воды и образования осадка 2,4,6-триброманилина.

Далее отделяют органическое вещество от воды:

- Фильтрованием, если продукт при комнатной температуре твердый, с последующим высушиванием и взвешиванием;

- Экстракцией, если продукт жидкий, с последующим высушиванием эк-стракту и фракционной перегонкой.



Загрузка...
Яндекс.Метрика