Мир науки

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Методика синтеза. Круглодонную тригорлову колбу объемом 300 мл, оснащенную мешалкой, капельной воронкой с хлоркальциевою трубкой и обратным холодильником, верхний конец которого закрывают хлоркальциевою трубкой с ловушкой для хлороводорода, помещают в водяную баню, оборудованную термометром.

 

В колбу вносят 0,45 моль высушенного бензола и 32 г тонко измельченного алюминий хлорида. При охлаждении колбы в кристаллизаторе холодной водой в смесь осторожно по каплям, при интенсивном перемешивании в течение 30 мин с помощью капельной воронки добавляют 0,11 моль уксусного ангидрида. Реакция ацилирования сопровождается выделением тепла, поэтому смесь разогревается и происходит интенсивное выделение хлороводорода. После добавления уксусного ангидрида для окончания реакции колбу нагревают на водяной бане (80 - 85 º С) в течение 45 мин.

Выделение продукта. Охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 мл воды со льдом. В случае образования осадка основной соли алюминия его растворяют при добавлении 10 - 20 мл 10%-го раствора соляной кислоты. Далее раствор переносят в делительную воронку, экстрагируют 20 мл эфира, отделяют Этерна-бензольный слой в коническую колбу емкостью 100 мл, а водный раствор снова обрабатывают 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке водой, 10%-ным раствором гидроксида натрия, снова водой, отделяют в коническую колбу объемом 100 мл и высушивают с помощью хлорида кальция.

Раствор фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца. Далее отгоняют эфир и бензол на водяной бане. Затем заменяют водяной холодильник на воздушный, перегоняют ацетофенон и отбирают фракцию с Ткип = 199 - 203 º С.

Характеристика конечного продукта. Ацетофенон (метилфенилке-тон) - бесцветная, иногда с желтоватым окрасом маслянистая жидкость или крупные легкоплавкие кристаллы. Растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, Тпл = 20,5 ° С, Ткип = 202,3 ° С, d420 = 1,0281, nd20 = 1,5342.

Токсичность. ГДКр.з. = 5 мг/м3, ЛД50 = 1350 мк / кг. Неотложная терапия и индивидуальная защита такие же, как и в случае с ацетоном.

Использование. Используется в парфюмерии, имеет снотворные свойства.



Загрузка...
Яндекс.Метрика