Методика синтеза. В колбу Вюрца объемом 200 мл вносят 0,19 моль уксусной кислоты и помещают в баню с холодной водой. Колбу Вюрца соединяют с капельной воронкой наклонным холодильником. Внутреннюю трубку холодильника соединяют с
Аллонж, боковой патрубок которого закрыт хлоркальциевою трубкой. Аллонж с притертой пробкой опускают в коническую колбу. Ацетилхлорид легко разлагается влагой воздуха, поэтому его не стоит собирать в открытом приемники.
В колбу Вюрца при периодическом встряхивании с помощью капельной воронки постепенно добавляют 0,026 моль фосфор (iii) хлорида. После добавления рассчитанного количества фосфор (iii) хлорида реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре 40 - 50 º С до тех пор, пока не прекратится бурное выделение хлороводорода, а в жидкости не образуется две фазы. Верхний слой - ацетилхлорид, а фосфористая кислота - нижний.
Выделение продукта. Фазы разделяют с помощью делительной тук-ки. Ацетилхлорид переносят в круглодонную колбу объемом 200 мл, помещают на водяную баню, соединяют с дефлегматором, термометром и наклонным холодильником с Аллонж. Аллонж соединяют с хлоркальциевою трубкой и приемником. В процессе перегонки отбирают фракцию, отгоняется при температуре 50 - 53 º С.
Характеристика конечного продукта. Ацетилхлорид - бесцветная жидкость с резким запахом, дымит на воздухе. Хорошо растворяется в органических растворителях, Тпл = -112 ° С, Ткип = 51,8 ° С, d420 = 1,105, nd20 = 1,3898.
Токсичность. Раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз. ПДК разреш = 0,1 мг/м3.