Мир науки

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Синтез п-нитроанилина проходит в две стадии. 

1. Добыча п-нитроацетанилида

Методика синтеза. Хорошо растертый в ступке Ацетанилид добавляют в колбу на 100 мл в количестве 0,03 моль, а затем

растворяют его в 7,5 мл концентрированной серной кислоты (температура не должна превышать 40 o С - замеряют температуру опущенным в колбу термометром). Раствор охлаждают до 5 o С в ледяной бане и медленно, при перемешивании, добавляют к нему нитрующей смесь (смесь 2,5 мл концентрированной Н2SO4 и 2,7 мл концентрированной HNO3). Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 15 oС. 

Смесь оставляют при комнатной температуре на 45 мин, затем выливают ии в колбу с 250 мл охлажденной льдом воды. При этом п-нитро-Ацетанилид выпадает в виде желтого осадка, который отделяют вакуумным фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают водой. 

2. Добыча п-нитроанилина 

Влажный п-нитроацетанилид шпателем переносят из бумажного фильтра в плоскодонную колбу на 100 мл, добавляют 20 мл серной кислоты (ρ = 1,18 г / мл) и нагревают с обратным холодильником до кипения и полного растворения п-нитроацетанилиду. 

Выделение продукта. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и небольшими порциями добавляют к нему раствор 8%-го гидроксида до нейтральной реакции (проба универсальным индикатором). При этом п-нитро-анилин выпадает в виде желтого осадка. 

Осадок отфильтровывают на вакуумной установке, перекристализовують из воды (Тпл = 147 - 148 o С). 

Характеристика конечного продукта. п-нитроанилина - кристаллы желтого цвета. Растворяется в воде, этаноле, бензоле Тпл = 146,7 ° С, Ткип == 331 ° С. 

Токсичность. ГДКр.з. = 0,1 мг/м3. 

Использование. В синтезе азокрасителей, а также для получения фенилендиаминив.



Загрузка...
Яндекс.Метрика