Мир науки

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Загрузка...

Синтез п-нитроанилина проходит в две стадии. 

1. Добыча п-нитроацетанилида

Методика синтеза. Хорошо растертый в ступке Ацетанилид добавляют в колбу на 100 мл в количестве 0,03 моль, а затем

растворяют его в 7,5 мл концентрированной серной кислоты (температура не должна превышать 40 o С - замеряют температуру опущенным в колбу термометром). Раствор охлаждают до 5 o С в ледяной бане и медленно, при перемешивании, добавляют к нему нитрующей смесь (смесь 2,5 мл концентрированной Н2SO4 и 2,7 мл концентрированной HNO3). Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 15 oС. 

Смесь оставляют при комнатной температуре на 45 мин, затем выливают ии в колбу с 250 мл охлажденной льдом воды. При этом п-нитро-Ацетанилид выпадает в виде желтого осадка, который отделяют вакуумным фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают водой. 

2. Добыча п-нитроанилина 

Влажный п-нитроацетанилид шпателем переносят из бумажного фильтра в плоскодонную колбу на 100 мл, добавляют 20 мл серной кислоты (ρ = 1,18 г / мл) и нагревают с обратным холодильником до кипения и полного растворения п-нитроацетанилиду. 

Выделение продукта. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и небольшими порциями добавляют к нему раствор 8%-го гидроксида до нейтральной реакции (проба универсальным индикатором). При этом п-нитро-анилин выпадает в виде желтого осадка. 

Осадок отфильтровывают на вакуумной установке, перекристализовують из воды (Тпл = 147 - 148 o С). 

Характеристика конечного продукта. п-нитроанилина - кристаллы желтого цвета. Растворяется в воде, этаноле, бензоле Тпл = 146,7 ° С, Ткип == 331 ° С. 

Токсичность. ГДКр.з. = 0,1 мг/м3. 

Использование. В синтезе азокрасителей, а также для получения фенилендиаминив.



Загрузка...
Загрузка...
Реферати і шпаргалки на українській мові.
Биология      Физика      Химия      Экономика     География
Микробиология      Теоретическая механика     География Белоруссии    География Украины    География Молдавии
Растительность мира      Электротехника    География Грузии    География Армении    География Азербайджана
География Казахстана    География Узбекистана    География Киргизии    География Туркменистана    Природоведение
География Таджикистана    География Эстонии