Диазотирования. Навеску п-нитроанилина засыпают в коническую колбу, растворяют в 10 мл горячей воды, добавляют 1,5 мл соляной кислоты, охлаждают до 0 o С в ледяной бане и добавляют еще 1,5 мл соляной кислоты и 10 мл воды.
Раствор п-нитроанилина диазотують, добавляя небольшими порциями при перемешивании раствор натрий нитрита 0,007 моль в 4 мл воды. Окончание процесса определяют по йод-крахмальной индикатором. Реакционную смесь оставляют при 0 oС на 30 мин, а затем добавляют раствор натрий ацетата, содержащий 2 г соли в 7 мл воды. Получают раствор соли диазония (раствор I).
Азосочетания. Навеску β-нафтола 0,007 моль засыпают в коническую колбу, добавляют 4 мл 8% раствора гидроксида натрия и 65 мл горячей воды. Раствор охлаждают и при перемешивании добавляют к нему ранее полученную соль диазония (раствор I). Через 30 мин краситель отфильтровывают, промывают 20%-ным раствором хлорида натрия, водой и высушивают на воздухе.
Справочные, расчетные и экспериментальные данные заносятся в таблицу 5.18.
Характеристика конечного продукта. β-Нитроанилиновий красный - кристаллическое вещество ярко-красного цвета. Нерастворимое в воде.
Использование. Как азокраситель промышленности.
Контрольные вопросы
1. Какую реакцию называют реакцией диазотирования? Приведите примеры и схемы реакций.
2. Приведите механизм реакции диазотирования.
3. Почему диазотирования проводят при охлаждении реакционной смеси?
4. Какую реакцию называют реакцией азосочетания? Приведите схему и примеры реакций.
5. Приведите механизм реакции азосочетания.
6. В среде и почему проводят реакцию азосочетания при использовании как азоскладовои аминов, фенолов?
7. Как влияет строение исходного ароматического амина на устойчивость солей диазония?
8. Наличие каких групп в составе азосоединений предопределяет их окраску?
9. Приведите схему синтеза метилового оранжевого.
10. Наведите взаимопревращения метилового оранжевого в зависимости от рН раствора.