Мир науки

Рефераты и конспекты лекций по географии, физике, химии, истории, биологии. Универсальная подготовка к ЕГЭ, ГИА, ЗНО и ДПА!

Методика синтеза. В тригорлову колбу объемом 100 мл вносят 11 мл азотной кислоты и при охлаждении добавляют небольшим порциями 12,5 мл серной кислоты. При необходимости смесь охлаждают до комнатной температуры (20 ° С).

Колбу соединяют с обратным холодильником, термометром и капельной воронкой. Через капельную воронку в нитрующей смеси, уже находящегося в колбе, порциями добавляют 0,11 моль бензола, встряхивая каждый раз реакционную смесь (для этого закрепления колбы в муфте должно быть несколько ослаблено). Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 50 ° С (при необходимости смесь охлаждают в заранее приготовленной ледовой бане). 

После окончания добавления бензола реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры 60 ° С и выдерживают ее в течение 1 час. 

Выделение продукта. После окончания реакции реакционную смесь охлаждают, переливают в делительную воронку и оставляют для отстоя-вания. Верхний слой (нитробензол) отделяют, промывают водой и дважды раствором гидроксида (2 х 20 мл) и снова водой (40 мл). Смесь переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой - нитробензол. 

Промытый нитробензол вносят в сухую колбу, присоединенную к обратному холодильнику, добавляют безводный CaCl2 и нагревают реакционную массу до ее освещения. При охлаждении реакционной массы нижний слой должен затвердевать, образуя кристаллогидрат CaCl2 · 6Н2О, если этого не происходит, то в колбу добавляют еще CaCl2 и повторяют операцию до полного обезвоживания нитробензола. 

Сухой нитробензол вносят в колбу Вюрца и перегоняют его, отбирая фракцию при 204 - 210 ° С. Ни в коем случае нитробензол НЕ перегоняют насухо - это может привести к взрыву. В колбе должно остаться 10 - 15% первоначального объема. 

Характеристика конечного продукта. Нитробензол чистый - бесцветная жидкость, технический - жидкость светло-желтого цвета. Легко растворим в этаноле, эфире, бензоле, нерастворимый в воде, Тпл = 5,76 ° С, Ткип = 210,8 ° С, d420 = 1,208, nd20 = 1,5526. 

Токсичность. Очень ядовитое вещество, окисляет гемоглобин до метгемоглобина, нарушает деятельность центральной нервной системы, вызывает заболевания печени. ГДКр.з. = 3 мг/м3. 

Использование. Для получения анилина, а также бензидина, м-ды-нитробензола, м нитрохлорбензола, м нитробензолсульфокислоты; в производстве красителей как растворитель при очистке сырой нефти, а также используется как мягкий окислитель.



Загрузка...
Яндекс.Метрика